实验十　转化法制备硝酸钾

【实验目的】

1.学习用转化法制备硝酸钾晶体的原理和过程。

2.进一步练习溶解、过滤、间接热浴和重结晶的操作。

【实验原理】

工业上常采用转化法制备硝酸钾晶体，其反应如下：

反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小（如氯化钾、硝酸钠）或急剧下降（如硝酸钾）的这种差别（见表3-8），将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩，当温度达118～120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增加甚少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。

【仪器与试剂】

1.仪器　量筒、台秤、石棉网、三脚架、铁架台、热滤漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵（水流唧筒）、瓷坩埚、坩埚钳、温度计（200℃）、硬质试管、烧杯（500mL）、滤纸。

2.试剂　Na2SO4（工业级）、KCl（工业级）、AgNO3（0.1mol·L-1）、HNO3（5mol·L-1）、甘油。

【实验步骤】

1.溶解蒸发

称取22g NaNO3和15g KCl，放入一只烧杯中，加35mL H2O。将烧杯置于石棉网上用酒精灯加热，待盐全部溶解后，继续加热，使溶液蒸发至原有体积的2/3。这时烧杯中有晶体析出（是什么？），趁热抽滤（抽滤瓶与布代漏斗先在烘箱中预热到60～80℃，操作时要采取措施，防止烫伤）。滤液于小烧杯中自然冷却。随着温度的下降，即有结晶析出（是什么？）。注意，不要骤冷，以防结晶过于细小。用减压法过滤，尽量抽干。KNO3晶体水浴烤干后称重。计算理论产量和产率。

2.粗产品的重结晶

（1）将粗产品放入烧杯并溶于尽可能少的蒸馏水中（如何计算水的用量？）。

（2）加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热。

（3）待溶液冷却至室温后抽滤，将产品放入蒸发皿中，用小火小心烤干，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量。

3.纯度检验

分别取0.1g产品放入一支小试管中，加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入1滴5mol·L-1HNO3酸化，再各滴入0.1mol·L-1AgNO3溶液2滴，重结晶后的产品溶液应为澄清。否则应再次重结晶。最后称量，计算产率。

【数据处理与结论】

1.计算KNO3的理论产量。

2.计算KNO3的实际产率。

【思考题】

1.何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？

2.制备硝酸钾时，为什么要把溶液进行加热和热过滤？

3.试设计从母液提取较高纯度的硝酸钾晶体的实验方案。