化学检验检测实操指南
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第一章 食品分析

第一节 食品分析的一般方法

食品是指各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品,但是不包括以治疗为目的的物品(《食品安全法》第九十九条)。食品是指食用或饮用的物质,包含滋补和营养成分,它(通过消化来摄入和吸收)维持生命,产生能量,并供给身体的生长、保持和健康(美国食品药品监督管理局)。

食品是人类生存不可缺少的物质条件之一,是人类进行所有生命活动的能源。因此,食品品质的好坏,直接关系到人们的身体健康。而评价食品品质的好坏,就是看它的营养性、安全性和可接受性,即营养成分含量、有毒有害物质含量和感官性状。

食品分析的任务是运用物理、化学、生物等学科的基本原理及各种科学技术,对食品工业生产中的物料(原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等)的主要成分及其含量和工艺参数进行检测。

通过食品分析,可以控制和管理生产,从而保证和监督食品的质量安全。通过对食品生产所用的原材料、辅助材料的分析检测,可以了解食品质量是否符合生产的要求;通过对半成品和成品的分析检测,可以掌握生产情况,及时发现生产中存在的问题,便于采取相应的措施,以保证产品的质量。

通过食品分析,可以为新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据。在食品科学研究中,食品分析是不可缺少的手段,不管是理论研究还是应用研究,都离不开食品分析。

一、食品分析方法的选择

1.正确选择分析方法的重要性

食品分析的目的是为生产部门和市场监督管理部门提供准确、可靠的分析数据,以便生产部门根据这些数据对原料的质量进行控制,指导合理的工艺条件,保证生产正常进行,以较低的成本生产出符合质量标准和卫生标准的产品;市场管理和监督部门则根据这些数据对被检食品品质和质量作出正确客观的判断和评定,防止质量低劣的食品危害消费者身心健康。为了达到上述目的,除了需要采取正确的方法采集样品,并对采取的样品进行合理的制备和预处理外,在现有的众多分析方法中,选择正确的分析方法是保证分析结果准确的又一关键环节。如果选择的分析方法不恰当,即使前序环节非常严格、准确,得到的分析结果也可能是毫无意义的,甚至会给生产和管理带来错误的信息,造成人力、物力的损失。

2.选择分析方法应考虑的因素

在测定食品样品的待测成分前,选用何种分析方法比较适宜,应综合考虑以下四个方面。

(1)分析要求的准确度和精密度

不同的分析方法,其灵敏度、选择性、准确度和精密度各不相同,要根据生产和科研工作对分析结果要求的准确度和精密度来选择适当的分析方法。

(2)分析方法的繁简和进度

不同的分析方法,其操作步骤的繁简程度和所需时间及劳力各不相同,每样次分析的费用也不同。要根据待测样品的数目和要求、取得分析结果的时间等来选择适当的分析方法。同一样品需要测定几种成分时,应尽可能选用能用同一份样品处理液同时测定几种成分的方法,以达到简便、快速的目的。

(3)样品的特性

各种样品中待测成分的形态和含量不同,可能存在的干扰物质及其含量不同,样品的溶解和待测成分提取的难易程度也不相同。要根据样品的这些特征来选择制备待测液、定量某成分和消除干扰的适宜方法。

(4)现有条件

分析工作一般在实验室进行,各级实验室的设备条件和技术条件也不同,应根据具体条件来选择适当的分析方法。

3.分析方法的评价

判断一个分析方法的好坏,通常用精密度、准确度和灵敏度这三个指标来评价。

精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表着测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低可以用偏差来表示。

准确度是指测量值与真实值之间相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量,即误差越小,准确度越高,误差越大,准确度越低。

灵敏度是指分析方法所能检测到的最低值。不同的分析方法有不同的灵敏度,一般仪器分析法具有较高的灵敏度,而化学分析法的灵敏度相对较低。

在选择分析方法时,要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。一般情况下,待测成分含量低时,须选用灵敏度高的方法;含量高时,须选用灵敏度低的方法,以减少由于稀释倍数太大所引起的误差。由此可见,灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准。

二、食品分析的方法

鉴于食品成分的复杂性,在进行食品分析时,必须采用多种分析方法才能满足各类食品、不同组分的测定,这些分析方法各具特点,适应性各异。因此,在对具体食品样品测定时,选择合适的分析方法尤为重要。

1.感官检验法

食品的感官检验是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”,如味觉、嗅觉、听觉、视觉等,用语言、文字、符号或数据进行记录,再运用统计学的方法进行统计分析,从而得出结论,对食品的色、香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。

依据《中华人民共和国食品安全法》第四条:食品应当无毒无害,符合应当有的营养要求,具有相应的色、香、味等感官性状。第七条:禁止生产腐败变质、混有异物或其他感官性状异常、可能对人体健康有害的食品。

食品感官检验是食品市场调查、新产品研发的重要手段,可及时、准确地鉴别出异常食品,便于及早处理,是理化检验、微生物检验的补充手段。在食品工业原料、半成品和成品质量的检测与控制以及食品贮藏保鲜等方面具有重要的意义。

食品感官检验法可分为差别检验法、类别检验法和描述性检验法等。

(1)差别检验法

差别检验法是常用的比较简单、方便的感官检验法。它是对两个或两个以上的样品进行选择性比较,判断是否存在着感官差别。在差别检验法中,需要注意样品外表、形态、温度和数量等的明显差别所引起的误差。

常用的差别检验方法有成对比较检验法、三点检验法、二~三点检验法、A-非A检验法、五中取二检验法。

(2)类别检验法

在类别检验法中,要求评价员对2个以上样品进行评价,判断出哪个样品好,哪个样品差,以及它们之间的差异大小和差异方向,通过实验可得出样品间差异的排序和大小,或者样品归属的类别或等级,选择何种方法解释数据,取决于实验的目的及样品数量。

常用的类别检验法有分类检验法、排序检验法、评分检验法和评估检验法。

(3)描述检验法

检验人员用合理、清晰的文字对食品的品质进行准确的描述以评价食品质量的方法。

常用的描述检验法有定性描述和定量描述。

①定性描述 包括样品所有的特征性质,如外观、气味、风味、质地和其他有别于其他产品的性质。

②定量描述 从强度或程度上对该性质进行说明。

感官检验法虽然简便、实用且多数情况下不受鉴定地点的限制。但也存在明显缺陷,由于感官分析是以经过培训的评价员的感觉作为一种“仪器”来测定食品的质量特性或鉴别产品之间的差异的,因此判断的准确性与检验者的感觉器官的敏锐程度和实践经验密切相关。同时检验者的主观因素(如健康状况、生活习惯、文化素养、情绪等)以及环境条件(如光线、声响等)都会对鉴定结果产生一定的影响。另外,感官检验的结果大多情况下只能用于比较性的用词(如优、良、中、劣等)表示或用文字表述,很难给出食品品质优劣程度的确切数据。

2.理化分析法

根据测定原理、操作方法等不同,理化分析法又可分为物理分析法、化学分析法和仪器分析法三类。

(1)物理分析法

通过对被测食品的某些物理指标(温度、密度、折射率、旋光度、沸点、透明度)的测定,可间接求出食品中某种成分的含量,进而判断被检食品的纯度和品质。物理分析法简便、实用,在实际工作中应用广泛。

①相对密度法 相对密度是物质重要的物理常数,各种食品都具有一定的相对密度。尤其是液态食品,当其组成成分及浓度发生变化时,其相对密度往往也随之改变。通过测定液态食品的相对密度,可以检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量。

正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。如牛奶的相对密度为1.028~1.032,植物油的相对密度为0.9090~0.9295等。当因掺杂、变质等原因引起这些液体食品的组成成分发生变化时,都会引起相对密度的变化。例如牛奶的相对密度与其脂肪含量、总乳固体含量有关,脱脂乳的相对密度升高,掺水乳的相对密度下降。油脂的相对密度与其脂肪酸的组成有关,不饱和脂肪酸含量越高,脂肪的相对密度越高;游离脂肪酸含量越高,脂肪的相对密度越低;酸败的油脂相对密度升高。因此,测定相对密度可以初步判断食品是否正常以及其纯净程度。需要注意的是,当食品的相对密度异常时,可以肯定食品的质量有问题;当食品的相对密度正常时,并不能肯定食品的质量无问题,必须进行其他理化分析,才能确定食品的质量好坏。相对密度是食品生产过程中常用的工艺控制指标和质量控制指标。

②折射检验法 折射检验法是通过测定物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质品质的分析方法。

折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指标,通过测定液态食品的折射率,可以鉴别食品的组成、确定食品的浓度、判断食品的纯净程度和品质。

蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高,通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物质的含量。每种脂肪酸均有其固定的折射率。含碳原子数目相同时,不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多;不饱和脂肪酸的分子量越大,折射率也越大,酸度高的油脂,折射率低。因此,测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。

必须注意的是,折射法测得的只是可溶性固形物含量,因为固体粒子不能在折射仪上反映出它的折射率。含有不溶性固形物的样品,不能用折射法直接测出总固形物。

③旋光法 利用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法称为旋光法。分子结构中凡有不对称碳原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。许多食品成分都具有光学活性,如单糖、低聚糖、淀粉以及大多数氨基酸等。检糖仪就是测定糖类的专用旋光计。

(2)化学分析法

化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法,主要包括重量分析法和滴定分析法两大类。

①重量分析法 重量分析法是将被测成分与样品中的其他成分分离,然后称量该成分的质量,计算出被测物质含量的一种方法。它是化学分析中最基本、最直接的定量方法。尽管操作麻烦、费时,但准确度较高,常作为检验其他方法的基础方法。

目前,在食品分析检验中,仍有一部分项目采用重量分析法,如水分、灰分、脂肪含量、溶解度、蒸发残渣等的测定。由于红外线灯、热天平等现代仪器的使用,重量分析操作已向着快速和自动化分析的方向发展。

②滴定分析法 滴定分析法是将标准溶液由滴定管加到被检溶液中,直到所用试剂与被测物质的当量相等时为止。反应的终点可借助指示剂的颜色变化来判断,也可借助于仪器来判断。根据标准溶液的浓度和消耗的标准溶液的体积,计算出被测物质的含量。

根据化学反应的性质不同,滴定分析法可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法四大类型。

化学分析法适用于滴定分析食品中常量组分的测定,所用仪器设备简单,测定结果较为准确,是食品分析中应用最广泛的方法。同时化学分析法也是其他分析方法的基础,虽然目前有许多高灵敏度、高分辨率的大型仪器应用于食品分析,但现代仪器分析也经常需要用化学方法处理样品,而且仪器分析测定的结果必须与已知标准进行对照,所用标准往往需要用化学分析法进行测定,因此经典的化学分析法仍是食品分析中最重要的方法之一。

(3)仪器分析法

仪器分析法是以物质的物理量和物理化学性质为基础的分析方法。这类方法需要借助较特殊的仪器,如光学或电学仪器,通过测量试样溶液的光化学性质或电化学性质从而求出被测组分的含量。在食品分析中,常用的仪器分析方法有以下几种。

①光学分析法 根据物质的光学性质所建立的分析方法,主要包括吸光光度法、发射光谱法、原子吸收分光光度法和荧光分析法等。

②电化学分析法 根据物质的电化学性质所建立的分析方法,主要包括电位分析法、电导分析法、电流滴定法、库仑分析法、伏安法和波谱法等。

③色谱分析法 它是一种重要的分离富集方法,可用于多组分混合物的分离和分析,主要包括气相色谱法、液相色谱法(又分为柱色谱和纸色谱)以及离子色谱法。

此外,还有许多用于食品分析的专用仪器,如氨基酸自动分析仪、全自动全能牛奶分析仪等。仪器分析方法具有简便、快速、灵敏度和准确度较高等优点,是食品分析发展的方向。随着科学技术的发展,将有更多的新方法、新技术在食品分析中得到应用,食品分析的自动化程度将进一步提高。

3.微生物分析法

微生物分析法是基于某些微生物的生长需要特定的物质而进行相应组分测定的方法。例如乳酪乳酸杆菌在特定的培养液中生长繁殖,能产生乳酸,在一定条件下,产生的乳酸量与维生素B2的加入量呈相应的比例关系。利用这一特性,可在一系列的培养液中加入不同量的维生素B2标准溶液或样品提取液,接入菌种培养一定时间后,用标准氢氧化钠溶液滴定培养液中的乳酸含量,通过绘制标准曲线比较,即可得出待检测样品中维生素B2的含量。微生物分析法测定条件温和,方法选择性较高,已广泛应用于维生素、抗生素残留和激素等成分的分析。

4.酶分析法

酶分析法是利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。酶是具有专一性催化功能的蛋白质,用酶法进行分析的主要优点在于高效和专一,克服了用化学分析法测定时某些共存成分产生干扰或类似结构的物质发生反应,从而使测定结果发生偏离的缺点。酶分析法测定条件温和,结果准确,已应用于食品中有机酸、糖类和维生素的测定。