![原料药生产技术应用](https://wfqqreader-1252317822.image.myqcloud.com/cover/86/27126086/b_27126086.jpg)
二、投料计算
参考国内对乙酰氨基酚生产厂家的生产参数进行各物料衡算,计算依据见表3-1。
表3-1 物料衡算计算依据
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00064001.jpg?sign=1738945961-q6mA83m6V4QaerdGRhoI0hA7mpLA8mly-0-44beca3eeb03aad6f3fc8f2b690cb5da)
根据对乙酰氨基酚的生产工艺,物料衡算也相应地分为酰化工艺物料衡算和精制工艺物料衡算。
(一)酰化工艺物料衡算
酰化工艺物料衡算包括酰化反应釜物料衡算、酸洗离心机物料衡算和水洗离心机物料衡算三部分。其中出现的物料参数及代号见表3-2。
表3-2 酰化工艺物料参数及代号
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1.酰化反应釜物料衡算
由图3-7可知,酰化反应釜的进料分别为对氨基苯酚、冰醋酸及醋酸母液,出料为对乙酰氨基酚溶液。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00065001.jpg?sign=1738945961-NaVsIfOqdfIdcEEyOao085Bq6IaP21Hp-0-176fe2845b84d2de0aa220a20067f0b7)
图3-7 酰化反应釜物料流程简图
(1)纯品日产量计算 已知对乙酰氨基酚年产量为1000t,纯度为99%,每年工作日为300天,可计算出对乙酰氨基酚纯品的日产量。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00065002.jpg?sign=1738945961-CXOLtIUNMpC0BI3tLQElpLBVmJefwdWb-0-f2fb226c9d995baddcb1abc82f460109)
这一数值即为对乙酰氨基酚纯品的日产量。
(2)对氨基苯酚日投料量计算 根据对乙酰氨基酚生产厂家的经验参数,对氨基苯酚酰化合成对乙酰氨基酚的酰化反应转化率为86%。据此可计算出对氨基苯酚投料量。
n1×86%=n
又(M为分子量),因此
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可推出
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00065005.jpg?sign=1738945961-HTVXaiZDva9AyXEDPzFLlWWjfMlEfslV-0-8ce1c1a7065994e6aa68a9967a444b4f)
已知M=151.16,M1=109.13,则
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00065006.jpg?sign=1738945961-vX3eScCvwMqrMKxAEpKKQV01rlmWjyky-0-99c4b26c2e17356a6d6f70c1bfeccae3)
计算结果显示,对氨基苯酚的日用量为2770.27(kg/天)。
(3)冰醋酸日投料量计算 根据对乙酰氨基酚生产厂家的经验参数,原料配比为对氨基苯酚:冰醋酸=1:0.9(质量比,以下同),使用的冰醋酸纯度一般为98%,因此
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00065007.jpg?sign=1738945961-0beycfplrHdpfeuIvSBVvvJDamjKTnKs-0-08634bac60695f331ae198c4ca8f6f3d)
计算出冰醋酸的日投料量约为2544.12kg/天。
(4)醋酸母液日投料量计算 根据对乙酰氨基酚生产厂家的经验参数,对氨基苯酚与冰醋酸的总投料量:醋酸母液投料量=1:1(质量比),因此
m3=m1+m2=2770.27+2544.12=5314.39(kg/天)
由此得出投入酰化反应釜的醋酸母液量为5314.39kg/天。
酰化工艺过程不考虑损耗,即完全出料,可计算出酰化反应釜的日出料量。
m4=m1+m2+m3=2770.27+2544.12+5314.39=10628.78(kg/天)
综合以上计算,可以得出酰化反应釜的进料和出料,见表3-3。
表3-3 酰化反应釜物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00066001.jpg?sign=1738945961-N8zi4ce9OWK8QxLMJQUfC2rq59sb8xLa-0-507360d3cbec41e3e020c15b8f5c4a8f)
酰化反应结束后,投入的对氨基苯酚、冰醋酸及醋酸母液全部进入酸洗离心机。
2.酸洗离心机物料衡算
由图3-8可知,酸洗离心机的进料分别为对乙酰氨基酚溶液(酰化反应釜出料④)和稀醋酸,出料为对乙酰氨基酚湿品和回收母液。
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图3-8 酸洗离心机物料流程简图
酸洗工艺使用的稀醋酸浓度一般为40%。根据生产厂家的经验参数,稀醋酸与对乙酰氨基酚溶液的质量比为1:7.7,据此可计算出稀醋酸日投料量。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00066003.jpg?sign=1738945961-7Cv0mijs3lmnWPu0YTyBBomZs5WowR6c-0-940c9a5bb03511addeeedd04dea70e62)
得出酸洗工艺稀醋酸的日投料量约为1380.36kg/天。
根据生产厂家酸洗离心机的经验离心率67%,计算进入回收工艺的母液。
m6=(m4+m5)×67%=(10628.78+1380.36)×67%=8046.12(kg/天)
进入回收工艺的离心母液量约为8046.12kg/天。
由上述结果可计算出对乙酰氨基酚湿品的质量。
m7=m4+m5-m6=10628.78+1380.36-8046.12=3963.02(kg/天)
综合以上计算,可以得出酸洗工艺流程的进料和出料,见表3-4。
表3-4 酸洗离心机物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00066004.jpg?sign=1738945961-685TVc86Lxx0ES1cC2hoLtxz3Cz43aZD-0-6c61d64bd9c6a8769295e51bbece1092)
酸洗工艺的出料种类主要是对乙酰氨基酚湿品和离心母液,分别为3963.02kg/天和8046.12kg/天,其中对乙酰氨基酚湿品进入水洗工艺,离心母液回收。
3.水洗离心机物料衡算
由图3-9可知,水洗离心机的进料分别为对乙酰氨基酚湿品(酸洗离心机出料③)和水,出料为对乙酰氨基酚粗品和脱去的水,过程中还有一定损耗。
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图3-9 水洗离心机物料流程简图
对乙酰氨基酚水洗工艺一般要求出料产品醋酸含量低于2.5%,水含量低于3%。根据生产厂家经验参数,加入水与对乙酰氨基酚湿品的比例为7:10(质量比),由此可计算出水洗工艺的加水量。
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根据离心机的脱水能力经验值50%进行计算脱水量。
m9=(m7+m8)×50%=(3963.02+2774.11)×50%=3368.57(kg/天)
由于设备原因造成洗涤过程中有一定损耗,一般为0.65%~0.70%,本计算取值0.70%。据此可计算出损耗量。
m10=(m7+m8)×0.70%=(3963.02+2774.11)×0.70%=47.16(kg/天)
所以可确定对乙酰氨基酚粗品的质量。
m11=m7+m8-m9-m10=3963.02+2774.11-3368.57-47.16=3321.40(kg/天)
综合以上计算,可以得出水洗离心机的进料和出料,见表3-5。
表3-5 水洗离心机物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00067003.jpg?sign=1738945961-vNLlWVnLBTrE1o3pWWG3GlWjapXPgwbm-0-789575e9fb08d716ce8fbe5fa8fd01ab)
最终3321.40kg/天对乙酰氨基酚粗品进入精制工艺。
(二)精制工艺物料衡算
精制工艺的物料衡算包括精制脱色罐物料衡算、压滤机物料衡算、精制结晶罐物料衡算及精制离心罐物料衡算,其中出现的物料参数及代号见表3-6。
表3-6 精制工艺物料参数及代号
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00067004.jpg?sign=1738945961-TZEXHNYOnEevBIHyHdxULzNe07qbWvas-0-7394e295110d876075d3643219f24622)
1.精制脱色罐的物料衡算
由图3-10可知,精制脱色罐的进料分别为对乙酰氨基酚粗品(水洗离心机出料③)、活性炭和水,脱色完成全部出料。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00068002.jpg?sign=1738945961-0W8KD31B8gfybj4gzxXKl6CieXEFD1wH-0-ef7c28a28a71c7ab3b1e6c1cc5fd7bee)
图3-10 精制脱色罐物料流程简图
根据生产厂家的经验参数,对乙酰氨基酚粗品、水及活性炭的质量比为180:16:400。
(1)活性炭物料衡算 依据对乙酰氨基酚粗品投料量与投料比,可计算出活性炭日投料量。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00068003.jpg?sign=1738945961-XosRozl198S4Fgj9hmTLW1d6xMDp4qM4-0-cd81b15d93283ffcfbf90f49c5dd629b)
脱色工艺活性炭日用量为295.24kg/天。
(2)水物料衡算
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00068004.jpg?sign=1738945961-gDIo7WlwJvpb2jThTUp6vFSwNK1bhlml-0-4be01f3585e407441c31d560791fec66)
脱色工艺水日用量为7380.89kg/天。
脱色结束完全出料,可计算出对乙酰氨基酚、活性炭混合物质量。
m4=m1+m2+m3=3321.40+295.24+7380.89=10997.53(kg/天)
综合以上计算,可以得出精制脱色罐的进料和出料,见表3-7。
表3-7 精制脱色罐物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00068005.jpg?sign=1738945961-GeHuRMTWCQVowun9EKwQffcRfhbEVwhr-0-3cefee9d964d98b12e8d1b1b4cf77913)
2.压滤机物料衡算
由图3-11可知,脱色结束后物料完全进入压滤机以除去活性炭。压滤过程中,有部分物料跟随活性炭进入滤渣。根据经验参数,活性炭与其他物料的质量比为1:1,据此可计算出活性炭滤渣的质量。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00069001.jpg?sign=1738945961-vHITZKlGq2dTQx30V89vkn8Bnt7bPgNf-0-4ecfb4ec9cd2fe13e9d02f2fbf50fd37)
图3-11 精制脱色罐物料流程简图
m5=m2×2=295.24×2=590.48(kg/天)
由此,可计算出压滤后的对乙酰氨基酚滤清液质量。
m6=m4-m5=10997.53-590.48=10407.05(kg/天)
综合以上计算,可以得出压滤机的进料和出料,见表3-8。
表3-8 压滤机物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00069002.jpg?sign=1738945961-mbTnchaFPI1mEzWZq9tfYJCD1VUqWpAR-0-15e32bc3f8bbcf9c74721e107a4833f1)
压滤完成后,10407.05kg/天对乙酰氨基酚滤清液进入结晶罐。
3.精制结晶罐物料衡算
由图3-12可知,精制结晶罐的进料为对乙酰氨基酚滤清液和焦亚硫酸钠,结晶完成出料。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00069003.jpg?sign=1738945961-QslmG56P0I8YGWhYxCzX0CxQXrZQsyIH-0-e605896ecd341364621ff65d72c35cea)
图3-12 精制结晶罐物料流程简图
根据生产厂家的经验参数,对乙酰氨基酚与焦亚硫酸钠的质量比为1800:52,据此可计算出焦亚硫酸钠用量。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00069004.jpg?sign=1738945961-89riumIgLRzyhzxN2oh0f4TLHmNQfHm5-0-9c3ab04e7a6d9217831cc447fa257347)
由此,可计算出对乙酰氨基酚结晶溶液的质量。
m8=m6+m7=10407.05+95.95=10503.00(kg/天)
综合以上计算,可以得出精制结晶罐的进料和出料,见表3-9。
表3-9 精制结晶罐物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00069005.jpg?sign=1738945961-bUgwAlDo2F7z7z6hd0dyD7K1qcmVp0Tr-0-9d5c51eaddc00cb1095db629b59de2ba)
最终进入精制离心机的物料总量为10503.00kg/天。
4.精制离心机物料衡算
由图3-13可知,精制离心机的进料为对乙酰氨基酚的结晶溶液(精制结晶罐出料③),出料包括对乙酰氨基酚湿成品与离心母液。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00070001.jpg?sign=1738945961-7BNDUUj1V6uljCNA9JCBB1rtzumpnLNp-0-5c7fb63d3c7120c7f2bf52fc2f77ab1b)
图3-13 精制离心机物料流程简图
已知经验离心率为67%,据此可计算出离心母液质量。
m9=m8×67%=10503.00×67%=7037.01(kg/天)
约有7037.01kg/天离心母液进入回收工艺。
由对乙酰氨基酚结晶溶液的质量减去离心母液的质量,可以得到对乙酰氨基酚湿成品的质量。
m10=m8-m9=10503.00-7037.01=3465.99(kg/天)
综合以上计算,可以得出精制离心罐的进料和出料,见表3-10。
表3-10 精制离心罐物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00070002.jpg?sign=1738945961-1Mx4dyW6FidVDUKAT3kZJR9P6ucT47bP-0-300c373b219c2bb494b9b4847a1eb2ca)
约有3465.99kg/天的对乙酰氨基酚湿成品进入干燥流程。
5.流化床干燥器物料衡算
由图3-14可知,干燥流程的进料为对乙酰氨基酚湿成品(精制离心罐出料②),干燥完成出料即可得到对乙酰氨基酚成品,除了水蒸气外,还有一定的粉子、渣子及损耗,这部分物料是“三废”的来源,随着环保要求的日益提高,研究原子经济性,减少物料损耗,还需要做大量艰苦的探索。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00070003.jpg?sign=1738945961-37ttxKi0ZiUFjZwFxJT3EL2ARtqXsloG-0-298e608c0a289518f38ad88c9d5d8c79)
图3-14 流化床干燥器物料流程简图
根据物料衡算,对乙酰氨基酚湿物料质量为3465.99kg/天,含水量为3%,即
m11=m10×3%=3465.99×3%=103.98(kg/天)
干燥脱水后失重约为103.98kg/天。
因为流化床的排空系统和机器本身造成的损耗一般为0.150%~0.171%,计算取值0.170%。损耗量计算如下:
m12=m10×0.170%=3465.99×0.170%=5.89(kg/天)
在沉降室和扑集器得到粉子,渣子质量为56.10kg/天,可算出成品量。
m14=m10-m11-m12-m13=3465.99-103.98-5.89-56.10=3300.02(kg/天)
总产率为86%,成品量为3300.02kg/天(符合设计要求)。
综合以上计算,可以得出流化床干燥器的进料和出料,见表3-11。
表3-11 气流干燥器物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00071001.jpg?sign=1738945961-zdvzutg63bsbkzdEgfh7wIkZNZLGQU9d-0-f3f67e918325b9327a2ca50fc1a95983)